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产品推荐:107496-54-8(3,3-二氟环丁烷羧酸)

名称:3,3-二氟环丁烷羧酸
英文名称:3,3-Difluorocyclobutanecarboxylic acid
分子式:C5H6F2O2

分子量: 136.1
Cas No.:107496-54-8
结构式:image.png

规格:97%

用途:基础原料、有机中间体、医药中间体

合成工艺如下:

The synthesis process is as follows:

With palladium 10% on activated carbon; hydrogen; sodium hydroxide In ethanol; water at 40℃; for 12 h;

Reactants are commercially availlable.
100ml茄子瓶内加入15ml水和2g氢氧化钠,搅拌溶解,加入35ml乙醇,然后加入5g 2-氯-3,3-二氟-1-环丁酸(6),系统为用氮气吹扫三次,加入100mg 10%钯碳。用氢气置换3次,反应加热至40℃,在氢气氛下搅拌12小时。 HPLC产物完全消失并终止反应。将温度降至室温,过滤除去碳载钯,滤饼用10ml乙醇冲洗两次。滤液在35℃减压蒸馏。 °C去除乙醇。剩余的水相加入15ml冰水稀释至0-5左右,用5%盐酸调节PH = 1-2,乙酸乙酯萃取两次(30mlX2),合并有机相,用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏。在35℃下得到4g粗产物,粗产物正庚烷打浆,过滤并干燥,得到3.9g白色产物3,3-二氟环丁酸(1),产率98%